Am 4. September 2014 fand im Rahmen der 10. Thementage Grenz- und Oberflächentechnik, diesmal in Leipzig, das 4. Kolloquium Dünne Schichten in der Optik statt. Schwerpunktthemen waren Atomic Layer Deposition für die Optik, Optische Schichten für Satelliten, Organische Schichten für die Optik sowie Schichtwachstum, Modellierung und Prozesskontrolle. Das Kolloquium verzeichnete etwa 100 Teilnehmer, die an insgesamt vier Plenarbeiträge und 15 Vorträge geboten bekamen.
Das Kolloquium wurde von Norbert Kaiser eröffnet. Er stellte fest, dass die Funktionalisierung von Oberflächen und Schichten eine der wesentlichen Schlüsseltechnologien des 21. Jahrhunderts ist. So ist sie Wegbereiterin für den Wandel der Photonik hin zu hochintegrierten Komponenten, verhilft traditionellen Werkstoffen zu neuen oder verbesserten Eigenschaften, erschließt neue Materialien für eine ressourcenschonende industrielle Nutzung und erhöht die Effizienz und Langlebigkeit regenerativer Energieumwandlung. Dabei erfordert die Funktionalisierung von Oberflächen und Schichten hochpräzise Werkzeuge, die zugleich zuverlässig und effizient arbeiten. Kaum eine andere Technologie vereinigt diese Eigenschaften so wie die Photonik.
ALD für die Optik
Die Herstellung verlustarmer Dünnschichten mit einer präzisen Kontrolle der optischen Eigenschaften und der Schichtdicken, sowie einer gleichmäßigen Schichtdickenverteilung auch auf komplex geformten Substraten ist eine Herausforderung für die Anwendung dielektrischer Beschichtungen in der Optik. Nach den Ausführungen von Adriana Szeghalmi von der Friedrich Schiller-Universität Jena ist die Atomlagenabscheidung (engl.: atomic layer depositon, ALD) eine Methode, die diese Anforderungen erfüllt. Durch die Abscheidung von Siliziumdioxidschichten kann eines der wichtigsten Dielektrika in den Interferenzoptiken in hoher Präzision hergestellt werden.
Es wurde gezeigt, dass mittels ALD homogene, absorptionsarme Schichten mit einer gleichmäßigen Schichtdickenverteilung realisiert werden können, wobei die Wachstumsrate der aus Einzelschichten bestehenden Beschichtung bei 0,107 nm pro Zyklus liegt. Die Vorteile der ALD wurden an diffraktiven optischen Elementen, wie resonante Wellenleiter, Metall-Streifenpolarisatoren und Transmissionsgitter erläutert. Sie liegen beispielsweise bei einer geringen Neigung zur Beschädigung, einer hohen Haftfestigkeit auf Glas oder einer hohen Genauigkeit der Dicke. Darüber werden im Dickenbereich zwischen 200 nm und 1100 nm keine optischen Verluste festgestellt.
Schichten für die Entspiegelung
Ulrike Schulz, Fraunhofer-Institut für Angewandte Optik und Feinmechanik IOF, Jena, befasste sich mit organischen Schichtsystemen für die Entspiegelung optischer Oberflächen. Nanostrukturen mit Antireflexeigenschaften können durch Plasmaätzen im Vakuum direkt in Polymeroberflächen oder auch in aufgedampften organischen Schichten erzeugt werden. Die typischerweise etwa 100 nm tiefen Strukturen sind für eine Reflexminderung im sichtbaren Spektralbereich und für senkrechten Lichteinfall gut geeignet. Für bestimmte Linsen in optischen Systemen wird jedoch eine Entspiegelung mit größerer Breitbandigkeit und für höhere Lichteinfallswinkel gefordert. Dieses Problem konnte bisher mit den bekannten Interferenzschichten und auch mit sehr dünnen nanostrukturierten Schichten nicht beherrscht werden.
Die Herstellung von organischen Strukturen durch Aufdampfen und Plasmaätzen erlaubt einen schrittweisen Aufbau von Strukturen aus mehreren organischen Materialien, sodass eine größere Gesamtstrukturtiefe erreicht werden kann. Dazu werden beispielsweise Schichten aus Melamin mit Siliziumdioxidschichten kombiniert. Auf dieser Basis konnten bereits erste Entspiegelungssysteme hergestellt werden, die den konventionellen Systemen insbesondere für große Lichteinfallswinkel und auf gekrümmten Linsen überlegen sind.
Hybridschichten
Reaktives Magnetronsputtern ist eine interessante Technologie zur Abscheidung von optischen Schichtsystemen mit hohen Beschichtungsraten. Nach Ansicht von Kerstin Täschner, Fraunhofer-Institut für Elektronenstrahl- und Plasmatechnik FEP, Dresden, eignet sich das Verfahren aufgrund der Anpassbarkeit verschiedener Prozessparameter für eine Vielzahl von Substratmaterialien, beispielsweise auch für Polymere. Dabei müssen einerseits die Gegensätze zwischen hart-spröden gesputterten Schichten und weich-elastischen Polymermaterialien ausgeglichen und andererseits der Kratzschutz für die Polymeroberflächen gewährleistet werden. Um beides in einer integrierten Vakuumprozesslösung zu verbinden, wurde die chemische Dampfphasenabscheidung von HMDSO mit der Sputtertechnik zu einem Magnetron-PECVD-Prozess kombiniert.
Die erzeugten Beschichtungen weisen eine sehr gute Haftfestigkeit auf PC und CR39 auf. Je nach Monomergehalt im Prozess werden Werte für die Nanohärte von über 2 GPa erreicht; die für reaktiv gesputtertes Siliziumdioxid liegen bei etwa 8 GPa bis 11 GPa. Ein gesputtertes AR-System aus Siliziumdioxid und Siliziumnitrid auf einer Magnetron-PECVD-Schicht auf CR39 zeigt eine exzellente Schichthaftung und sehr gute Stabilität im Klimatest.
Nanostrukturierte Fluorpolymerfolien
Cindy Steiner vom Fraunhofer-Institut für Elektronenstrahl- und Plasmatechnik FEP, Dresden, befasste sich mit den Eigenschaften nanostrukturierter Fluorpolymerfolien, wie sie für flexible und leichte Solarmodule als frontseitige Verglasung eingesetzt werden können. Diese müssen zudem eine lang anhaltende Stabilität gegenüber Umwelteinflüssen und eine hohe optische Transparenz besitzen. Fluorpolymere, wie zum Beispiel Ethylentetrafluorethylen (ETFE) erfüllen die Anforderungen weitestgehend. Zur Steigerung der Effizienz von Solarmodulen ist es vorteilhaft, die optische Transmission der Folie zu erhöhen.
Neben Antireflexbeschichtungen ist es möglich, die Folie auch durch nanoskalige Oberflächenstrukturen zu entspiegeln. Zur Strukturerzeugung können fotolithografische Prozesse, aber auch Plasmaätzprozesse genutzt werden. Hierfür kommt unter Einsatz eines Dual-Magnetronsystems als Plasmaquelle ein dreistufiger Prozess zur Anwendung. Auf einer dünnen, nicht geschlossenen Schicht findet die Strukturierung des Polymers mittels Plasmaätzen statt. Zur mechanischen Stabilisierung wird eine Überbeschichtung abgeschieden. Bei einer 50 µm dicken ETFE-Folie wird ein Transmissionsgrad bezogen auf eine CIGS-Solarzelle von 96 % bei einseitiger Entspiegelung und von 98 % bei beidseitiger Entspiegelung erzielt.
Schichten für Weltraumoptiken
Mark Schürmann, Fraunhofer-IOF, Jena, gab einen Einblick in die Anforderungen an dünne Schichten für Weltraumoptiken, die beispielsweise die Herstellung von ultrapräzisen optischen Komponenten erlauben. Mittels Magnetronsputtern auf ein ultrapräzisionsbearbeitetes Aluminiumsubstrat wird eine amorphe Siliziumschicht abgeschieden, die anschließend auf eine Rauheit mit weniger als 1 nm poliert wird und zugleich Formkorrekturen ermöglicht.
Optisch dichte und zugleich strukturierbare Schichten dienen als Aperturen oder tragen zur Reduktion von störendem Streulicht und Reflexen im optischen System bei. Diese Schichten basieren beispielsweise auf optisch dichten Chromschichten, die durch ein Schichtsystem auf der Basis von Chromoxid entspiegelt werden. Damit ist eine Reflexion < 5 % in einem Spektralbereich von 300 nm bis 1200 nm realisierbar. Durch Anpassung der Schichtdicken kann der entspiegelte Bereich wahlweise weiter in den UV-Bereich oder in den Infrarotbereich geschoben werden. Die Schichten sind mittels Standard-Strukturierungsprozessen, wie Lift-Off-Verfahren, nasschemisches Ätzen oder Trockenätzen, strukturierbar.
Entspiegelungen sind unverzichtbar zur Erhöhung der Gesamttransmission des optischen Systems. Derartige Entspiegelungen sind häufig sehr breitbandig und weisen eine große Winkelakzeptanz auf. Für IR-Anwendungen werden vorwiegend Goldspiegel eingesetzt. Sind hohe Reflexionswerte bis in den sichtbaren Spektralbereich gefordert, fällt die Wahl auf geschützte Silberspiegel.
Silberbeschichtungen
Stefan Schwinde, Fraunhofer-IOF, Jena, ging näher auf Silberschichten ein. Einführend verglich er die Eigenschaften der für Teleskopschichten interessanten Metalle Gold, Aluminium und Silber, wobei Silber sowohl für terrestrische als auch für extraterrestrische Teleskope von besonderem Interesse ist, da Silber die höchste Reflektion vom VIS- bis in den IR-Bereich besitzt. Die Reflexion von Silberschichten variiert in Abhängigkeit der Schichtstruktur. Schichten, die größere Körner und damit weniger Korngrenzen aufweisen, zeigen eine höhere Reflexion. Allerdings empfiehlt sich bei der Verwendung von Silber das Aufbringen von Schutzschichten, um die Bildung von störendem Silbersulfid zu verhindern.
Besonders vorteilhaft sind dielektrische Schutzschichten, die auch eine Verbesserung der optischen Performance in bestimmten spektralen Bereichen bewirken. Wird anstatt der üblichen dielektrischen Schutzschicht ein dielektrisches Interferenzschichtsystem aufgebracht, lässt sich die Reflektion bei 450 nm bis 350 nm signifikant erhöhen. Bei Interferenzschichten führt eine Kombination verschiedener Schichtmaterialien (mit verschiedenen Brechungsindizes) zu einer besseren optischen Performance sowie zu einer besseren Beständigkeit.
Filter
Die Herstellung von Filterarrays zur multispektralen Beobachtung war das Thema von Christiane Kessler, Optics Balzers Jena GmbH, die beispielsweise für den Küsten- und Umweltschutz, in der Landwirtschaft oder bei der Bewertung von Naturkatastrophen für Wirtschaft, Wissenschaft und Verwaltung eine wichtige Entscheidungshilfe sind. Als Standardkonfiguration werden meist fünf verschiedene Spektralbänder genutzt: Rot, Grün, Blau, nahes Infrarot und ein Schwarz-Weiß Kanal (PAN-Filter). Herstellen lassen sich solche Filter auf verschiedene Arten: Aufbringung aller spektralen Kanäle auf einem Substrat, beispielsweise mit fotolithografischen Prozessen; Beschichtung von unterschiedlichen Substraten und anschließende Montage der Einzelstreifen; durch Fotolithographie.
Prozesskontrolle
Der Themenblock zur Prozesskontrolle wurde von Wolfgang Theiss, Hard- and Software for Optical Spectroscopy, Aachen, mit einer Darstellung der Produktionskontrolle dünner Schichten durch optische Modellierung in Echtzeit eröffnet. Dafür eignet sich optische Spektroskopie in hervorragender Weise. Mit aktuellen Spektrometersystemen werden die benötigten Messdaten innerhalb einiger Millisekunden ermittelt. Die Auswertung der Daten benötigt je nach eingesetzter Methode etwas mehr Zeit, kann aber normalerweise leicht Schritt halten mit typischen Depositionsraten im Bereich 1 m pro Sekunde.
Der Vortragende erläuterte die Messverfahren, ging auf die Notwendigkeit zur Modellbildung ein und stellte die daraus gewonnenen Technologien sowie deren Umsetzung in die Praxis vor. Die Methoden lassen sich sowohl für Batch- als auch für Inline-Anlagen verwenden.
Produktivitätssteigerung
Silvia Schwyn Thöny von der Evatec Ltd., Flums (Schweiz), befasste sich mit der Produktivitätssteigerung bei Beschichtungsprozessen zur Herstellung von optischen Interferenzschichten. Die Einführung des optischen Monitorings ermöglicht enge spektrale Toleranzen, liefert aber auch die Basis, für die in-situ Reoptimierung, durch welche die Prozesssicherheit zusätzlich verbessert werden kann.
Schichtspannungen sind für optische Interferenzbeschichtungen in zweierlei Hinsicht von Bedeutung: Einerseits verlangen optische Elemente mit hochgenauer Oberflächenform nach spannungsarmen Schichten, sodass die Form auch nach der Beschichtung noch erreicht wird; andererseits darf die Schichtspannung in dicken Schichten nicht zu groß sein, damit keine Schichtrisse und Schichtablösungen auftreten. Durch Anwendung einer in-situ-Messung der Spannungen steht eine sehr schnelle Messmethode zur Verfügung. So können mehrere Parameterkombinationen hintereinander beschichtet und die Auswirkung auf die Spannung beobachtet werden. Damit können Antireflexbeschichtungen spannungsarm optimiert und Schichtrisse vermieden werden.
Im Weiteren zeigte die Referentin an Beispielen die Einsatzmöglichkeiten und die damit erzielbaren Ergebnisse.
Schichtwachstumssimulation
Die Schichtwachstumssimulation von photonischen Materialien war das Thema des Vortrags von Marcus Turowski, Laser Zentrum Hannover e. V. Er legte dar, dass anhand von geeigneten Eingabegrößen für die Simulation, die gleichzeitig charakteristische Prozessgrößen der Beschichtungsverfahren darstellen, die Ausbildung von strukturellen und optischen Schichteigenschaften in Abhängigkeit der Prozessparameter an Modellsystemen dargestellt und analysiert werden kann. Dazu werden sowohl klassische als auch quantenmechanische Methoden in geeigneter Weise miteinander kombiniert, sodass ein breites Spektrum physikalischer Schichteigenschaften, wie Oberflächenrauheit, Schichtdichte, dielektrische Funktion, Brechungsindex, Absorption und optische Bandlücke, abgebildet werden können. Dies wurde an Titandioxid untersucht.
Für ein theoretisches Wachstumsmodell zur Vorhersage von strukturellen, elektronischen und optischen Eigenschaften von Dünnschichten in Abhängigkeit charakteristischer Größen im Beschichtungsprozess werden sowohl klassische als auch quantenmechanische Simulationstechniken genutzt. Durch Vergleich mit experimentellen Werten für Einzelschichten aus Titandioxid kann die Qualität des Wachstumsmodells zur theoretischen Vorhersage dieser materialspezifischen Eigenschaften demonstriert werden.
Eigenschaftsoptimierung
Die Optimierung der Eigenschaften dünner Schichten ist von großer technologischer Bedeutung aufgrund der stetig steigenden Anforderungen, wie Carsten Bundesmann vom Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung, Leipzig, betonte. Die Abscheidung mit Ionenstrahlzerstäuben erlaubt die gezielte Beeinflussung der Schichteigenschaften. Dies erläuterte der Vortragende am Beispiel von Silberschichten unter Variation der Ionenstrahl- und geometrischen Parameter, durch die der spezifische Widerstand in einem großen Bereich variiert werden kann, was auch für optische Anwendungen aufgrund der davon abhängigen Reflektivität von großem Interesse ist.
Ein zweites Bespiel sind Siliziumdioxid- und Titandioxidschichten, bei denen mit Ionenstrahlzerstäuben und zusätzlichem Ionenbeschuss die Schichtspannung reduziert werden. Der Brechungsindex wird durch den zusätzlichen Ionenbeschuss geringfügig verringert, wodurch der Einsatz für optische Anwendungen jedoch nicht beeinträchtigt wird.
Spektrale Inline-Messungen
Chris Hellwig, Carl Zeiss Microscopy GmbH, Jena, befasste sich mit der Reduzierung von Unsicherheiten bei spektralen Inline-Messungen, die ein Standardverfahren für die Prüfung der Schichteigenschaften in Anlagen zur Großflächenbeschichtung ist. Bei Inline-Systemen, die ausschließlich für die Echtzeit-Steuerung und Stabilisierung von Produktionsprozessen eingesetzt werden, ist eine hohe Wiederholgenauigkeit zwingend notwendig. Sollen außerdem qualitätsrelevante Parameter gemessen werden, müssen die eingesetzten Geräte zusätzlich eine hohe absolute Messgenauigkeit aufweisen.
Dazu wurden in einem ersten Schritt für ein Gesamtsystem die Einflussgrößen in einem systematischen Prozess untersucht. Ausgehend von den Ursachen der Fehlereinflussgrößen wurden geeignete Maßnahmen abgeleitet und in Prozessmesssysteme integriert. So können für gegebene Produkte unter Produktionsbedingungen Messgenauigkeiten erreicht werden, die denen von Labormessgeräten entsprechen.
Hyperspektrales Imaging und Mikroskopie
Die Kombination aus hyperspektralem Imaging, Mikroskopie und einer modellgestützten Auswertung bietet einen vielversprechenden Ansatz zur Ermittlung von Schichtparametern auf unterschiedlichen Substraten mit hoher Ortsauflösung. Philipp Wollmann, Fraunhofer-Institut für Werkstoff- und Strahltechnik IWS, Dresden, stellte Ergebnisse vor, bei der mittels Ellipsometrie eine deutliche Verringerung der benötigten Messzeit erzielt wurde.
Neben der Auswertung der Schichtdicke können auch andere optische Parameter der Schichten ermittelt und ortsaufgelöst abgebildet werden. Gemeinsam mit technischen Weiterentwicklungen besitzt die Technologie das Potenzial, eine Online-Prozesskontrolle von Schichtabscheidungen (100-%-Kontrolle) zu realisieren.
Fazit
Das Kolloquium hat in beeindruckender Weise gezeigt, dass Führung in der optischen Dünnschicht-Plasma-Technologie nicht nur ein direkter Schlüssel für die Entwicklung von wettbewerbsfähigen Zukunftskonzepten und Produkten in den optischen Technologien ist, sondern auch hohe wirtschaftliche Erträge für die Indu-
strieunternehmen verspricht.
Das fünfte Kolloquium Dünne Schichten in der Optik wird 2016 veranstaltet.
OBERFLÄCHEN

Thementage
Grenz- und
Oberflächentechnik

